高纯易烧结α‑Al₂O₃陶瓷粉体工业化制备与成瓷性能优化

1 引 言

氧化铝陶瓷以α‑Al₂O₃为主要矿物组分，其性能取决于粉体纯度、粒径、分散度、粒子形态及粒径分布等指标。目前国内高性能高纯易烧结α‑Al₂O₃粉体供给仍存在短板，本单位在国家火炬项目支持下，开展高性能高纯易烧结α‑Al₂O₃粉体工业化制备技术研究，对标国际主流高端粉体产品实现性能突破。

2 实验过程

2.1 原料与设备

2.1.1 工业原料

氨水（AR，浓度25%~28%）、无水乙醇（AR，纯度≥99.7%）、聚乙二醇（PEG1000，分子量900~1100）。

2.1.2 主要设备

砂磨机（转速1200~1500 r/min）、1600℃升降炉（升温速率5℃/min）、压力式喷雾干燥塔（进风温度180~220℃）、湿法行星式球磨机、气流磨（球料比3:1）、安捷伦Agilent 5110 ICP‑OES（检测限0.001 ppm）。

2.2 工艺流程

工业级氧化铝粉体经以下工序处理：

• 预处理：原料粉体经800℃预烧2 h，去除挥发性杂质；

• 煅烧转相：1250~1350℃煅烧4 h，实现γ‑Al₂O₃向α‑Al₂O₃转相；

• 洗涤提纯：去离子水洗涤3次，电导率<10 μS/cm；

• 分散处理：加入PEG1000（添加量0.5 wt%），砂磨分散；

• 喷雾造粒：进口温度200℃，出口温度90℃，造粒粒径50~100 μm；

• 检验包装：过筛（200目），真空包装。

3 结果与分析

3.1 粉体特性分析

3.1.1 粒度分布

D10=0.525 μm，D50=1.008 μm，D90=1.546 μm。

粒度分布指数 Span=(D90‑D10)/D50=1.01，分布窄。

造粒后粉体呈球型或类球型，球形度>0.85。

3.1.2 比表面积

4批次样品BET值分别为6.2188、6.2101、6.2255、6.2189 m²/g，平均值6.2183 m²/g，相对标准偏差0.12%。

3.2 化学成分分析

在相同检测条件下，本研究制备粉体Na、Fe、Si关键杂质含量，相对国际主流高端商用粉体分别降低52.5%、42%、92.8%。

3.3 成瓷性能

3.3.1 烧结密度

自产粉体平均密度3.936 g/cm³，对标国际高端粉体平均密度3.940 g/cm³，相对偏差‑0.10%。

3.3.2 烧结特性

最佳烧结温度1550℃（保温2 h），收缩率17.2%（120 MPa成型压力）。温度>1550℃时密度不再增加。

3.3.3 力学性能

6批次样品三点抗弯强度492~520 MPa，平均值505.8 MPa，相对标准偏差2.3%。

3.4 显微结构

SEM观察显示：晶粒尺寸3~5 μm，气孔率<0.5%，呈现微晶化均匀致密结构。

4 结论

（1）工业化制备的α‑Al₂O₃粉体纯度≥99.8%，在相同测试条件下，Na、Fe、Si杂质含量相对国际主流高端商用粉体分别降低52.5%、42%、92.8%。

（2）粉体D50=1.008 μm，BET=6.22 m²/g，造粒后球形度>0.85，满足高性能陶瓷成型要求。

（3）成瓷密度3.936 g/cm³，三点抗弯强度505.8 MPa，综合性能达到国际高端粉体同等水平，具备国产化替代应用潜力。